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硒、氟及硫化物杂质的检查法-执业西药师考试辅导资料

1、氧瓶燃烧法(Oxygen Flask Combustion Method):系将有机物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中燃烧,产生的组分用吸收液吸收后再选用合适的方法进行鉴别、检查或含量测定。适用于可与环状结构中 碳原子以共价键相结合的含卤素、硫、硒等的有机药物,特点是简便、快速、破坏完全,尤其适用于微量样品的分析。

2、硒检查法:元素状态的硒无毒,但硒化物有剧毒。有机药 物用氧瓶燃烧法进行有机破坏,硒成为高价氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+,在pH2.0±2的条件下,加二氨 基萘试液反应100分钟,北京张博士医考搜集整理生成45-苯并苯硒二唑(45-Benzopiazselenol),用环己烷提取后在378nm波长 处测定吸收度,应不得大于对照液的吸收度。

3、氟检查法:系用于检查有机氟化物中氟的含量。有机氟经 氧瓶燃烧分解产生氟化氢,用水吸收,另在pH4.3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以11结合成红色配位化合物,当有F-存在时,三者以111结合成蓝紫色配 位化合物,在暗处放置1小时,置2cm吸收池中,于610nm波长处测定吸收度,并用空白试验进行校正。根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度,计算有 机氟化物中氟的含量。

4、硫化物检查法:硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体,遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”,与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较。

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