北京张博士医考中药化学考试辅导之——中药有效成分的分离与精制
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(一)根据物质溶解度差别进行分离
(1)结晶及重结晶方法判断结晶纯度的方法有:
a.晶型均一,色泽均匀医。学教育网原创。
b.有一定的熔点和较小的溶距,熔距应在2℃以内。
c.TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识,呈现单一圆整斑点。
d.HPLC或GC检查呈现单峰。
(2)沉淀法水提醇沉法(除去多糖或蛋白质)
醇提水沉法(除去树脂或叶绿素)
醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂甙沉淀析出)
(3)pH法酸提碱沉法(使生物碱类成分沉淀)
碱提酸沉法(使黄酮、蒽醌等成分沉淀)
等电点法(使蛋白质沉淀)
(4)盐类沉淀法:
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
1.液-液萃取与分配系数K值
2.分离难易与分离因子β
3.分配比与pH
4.纸色谱
5.分配柱色谱
(三)根据物质的吸附性差别进行分离
1.物理吸附基本规律—相似者易于吸附
(1)对极性物质具有较强的亲和能力。故极性强的溶质将被优先吸附。
(2)溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质的吸附能力越强。溶剂极性增强,则吸附剂对溶质的吸附能力减弱。
(3)溶质即使被硅胶、氧化铝吸附,但加入极性较强的溶剂时,又可被后者置换洗脱出来。
活性炭因为是非极性吸附剂,故与硅胶、氧化铝相反。
2.极性及其强弱判断
(1)官能团的极性强弱按下列表达顺序排列:RCOOH>Ar-OH>>、RNHR>RC=O>R-O-R>RH
(2)化合物的极性由分子中所含官能团决定。
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