硝酸士的宁及其制剂的分析

　　一、鉴别

　　1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。

　　2.硝酸盐鉴别反应

　　(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色

　　(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气

　　(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐

　　二、特殊杂质检查

　　马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。

　　2.注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。

　　葡萄糖的分析

　　(一)比旋度测定

　　葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。

　　(二)鉴别

　　1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀

　　2.红外光谱

　　(三)检查

　　1.酸度：控制本品酸性杂质

　　2.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质

　　3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。

　　4.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。

　　5.蛋白质 蛋白质遇酸产生沉淀。规定加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀

　　6.微生物限度