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执业西药师考试复习精华-苯巴比妥的分析鉴别|检查|含量测定

苯巴比妥的分析鉴别|检查|含量测定:

鉴别:

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应——苯环的特征反应

苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物,随即转为橙红色。

2.与甲醛-硫酸的反应——苯环的特征反应

苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物

3.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应

与银盐的反应:取供试品约 0.1g,加碳酸钠试液 1ml 与水 10ml,振摇 2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液沉淀不再溶解。

与铜盐的反应:取供试品约 50mg,加吡啶溶液(1105ml,张博士医考搜集整理溶解后,加铜吡啶试液(硫酸铜 4g,水 90ml 溶解后,加吡啶 30m1,即得)1m1,即显紫色或生成紫色沉淀。

检查:

检查项目:干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质

1)酸度:检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法

2)乙醇溶液的澄清度:检查苯巴比妥酸盐杂质——利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小,主成分苯巴比妥溶解度大。

3)中性或碱性物质:检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质,提取后称重,测定其限量。

4)有关物质:HPLC

含量测定:

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量,以电位法指示终点。

溶剂:甲醇+3%无水碳酸钠

滴定液:硝酸银滴定液

终点判断:电位法

反应摩尔比:11

原理:与银盐反应,利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐,化学计量点稍过,过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。

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