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执业西药师考试复习精华-独一味胶囊含量测定方法

独一味胶囊含量测定方法:

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(5050)为流动相;检测波长为350nm.理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500.

供试品溶液的制备:取总黄酮含量测定项下的本品0.15g,精密称定,置25ml量瓶中,加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20ml,超声处理(功率 250W,频率50kHz30分钟,放冷,用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度,混匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml圆底烧瓶中,于 90℃水浴中加热水解30分钟,放冷,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。张博士医考搜集整理

文献报道的方法一般为测定黄酮类成分的含量,如:

马潇等用HPLC法测定独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量,采用伊利特-C18色谱柱( 250mm×4.6mm 5μm),流动相为甲醇-水(5050),磷酸调节pH值至3.0,检测波长360nm,流速0.8 mL/min,柱温室温。样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。

黄志芳等用RP-HPLC测定独一味胶囊中木犀草素的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C18 2),4.6mm×150mm 5μm.流动相为甲醇-0.4%磷酸(5050),检测波长为350nm,流速0.8mL/min,柱温35℃。样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提 取。

李茂星等采用分光光度法,以8-乙酰氧基山栀苷甲酯(8-O-acetyl shanzhiside methylester)为对照品,75%乙醇为反应溶剂,加入50%盐酸水解20min,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在620nm处测定总环烯醚萜苷 的含量。样品用蒸馏水超声提取。

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