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扑热息痛制备方法-执业西药师辅导考试资料
来源:张博士医考官网 作者:杨兴菊400 2020-05-19 13:28:11
扑热息痛制备方法:

该品为对氨基酚乙酰化而得。

方法1:将对氨基酚加入稀乙酸中,再加入冰醋酸,升温至150℃反应7h,加入乙酐,再反应2h,检查终点,合格后冷却至25℃以下,甩滤,水洗至无乙酸味,甩干,得粗品。

方法2:将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏,北京张博士医考搜集整理蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一,待内温升至 130℃以上,取样检查对氨基酚残留量低于2.5%,加入稀酸(含量50%以上),冷却结晶。甩滤,先用少量稀酸洗涤,再用大量水洗至滤液接近无色,得粗 品。

方法1的收率为90%,方法2的收率为90-95%.

精制方法:将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶,加入用水浸泡过的活性炭,用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6,沸腾10min.压滤,滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下,析出结晶。甩滤,水洗,干燥得原料药扑热息痛成品。

其他的生产方法还有:

1)在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚,同时乙酰化得到对乙酰氨基酚;

2)将对羟基苯乙酮生成的腙,置于硫酸酸性溶液中,加入亚硝酸钠,转位生成对乙酰氨基酚。

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