北京张博士医考执业中药师考试辅导之——连翘的含量测定法

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照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm，理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000.对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，密塞，称 定重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝 0.5g拌匀，加于中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇 溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

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