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馏程测定法概述
来源:张博士医考官网 作者:张靖旋 2019-06-05 11:27:34

馏程测定法:

馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kpa(760mmhg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围张|博士医考搜集整理。 张|博士医考整理。某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度

1.仪器装置张博士|医考|搜集整理。 .用国产19标准磨口蒸馏装置一套 a为蒸馏瓶;b为冷凝管,馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130℃以上用空气冷凝管;c为具有0.5ml刻度的25ml量筒;d为分浸型具有0.5℃刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热张博士|医考搜集整理。 .

2.测定法 取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器张博士医|考整理。 张博士医考|整理。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程 测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时,应使用100ml蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接收器用50ml量筒张博士医考|整理。 张|博士医考搜集整理。测定时,气压如在101.3kpa(760mmhg)以上,每高0.36kpa(2.7mmhg),应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kpa(760mmhg)以下,每低0.36kpa(2.7mmhg),应增加0.1℃

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