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心公卫医师考试大纲——化妆品卫生化学标准检验方法
北京张博士医考公卫医师考试大纲——化妆品卫生化学标准检验方法
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本标准适用于化妆品中总砷的测定。
本法最低检出量为0.01μg 汞，若取 l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm.
本标准采用冷原于吸收分光光度法。
1 方法提要汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围
内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元
素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。
2 样品采集2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样
品量（不得少于六个最小包装单位），以确保采集的样品具有代表性。
2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。
2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。
2.4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中室个
最小包装单位开封检验（但不大于所取包装的半数）；未开封样品应保存待查至
提出报告后的二个月。
3 试剂3.1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，
贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。
3.2 硝酸（密度1.42g ／ml）：优级纯。
3.3 硫酸（密度1.84g ／ml）：优级纯。
3.4 盐酸（密度1.19g ／ml）：优级纯。
3.5 过氧化氢（30％）：分析纯。
3.6 五氧化二钒：分析纯。
3.7 硫酸（10％）。
3.8 氯化亚锡溶液（20％）：称取20g 氯化亚锡（分析纯）置于250 ml烧杯
中，加入20ml浓盐酸（3.4 ），加水稀释至100 ml. 3.9 重铬酸钾溶液（10％）
：称取10g 重铬酸钾（分析纯），溶至100 ml水中。
3.10重铬酸钾硝酸溶液：取5 m1重铬酸钾溶液（3.9 ），加入硝酸（3.2 ）
50ml，用水稀释室1000 ml. 3.11 汞标准溶液3.11.1称取0.1354g 氯化汞（HgC12
，分析纯）置于100ml烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液（3.10）溶解。移人1000 m1
容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100 μg ；3.11.2
移取10.0ml汞标准溶液（3.11.1）置于100ml 容量瓶中，用重铬酸绅硝酸溶液
（3.10）稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一个月。
3.11.3移取10.0ml汞标准溶液（3.11.2）置于100ml 容量瓶中，用重铬酸钾
硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液临用前配制。
3.11.4移取汞标准溶液（3.11.3）10.0ml至l00ml 容量瓶中，用重铬酸钾硝
酸溶液（3.10）稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。
4 仪器4.1 50 m1 比色管。
4.2 1O0 m1锥形瓶。
4.3 圆底烧瓶（250 m1）及40 cm 长全玻璃磨口球形冷凝管。
4.4 水浴锅。
4.5 冷原子吸收测汞仪。
4.6 汞蒸气发生瓶。
5 分析步骤5.1 样品预处理（以下方法可任选一种）
5.1.1 温式回流消解法5.1.1.1 称取约1.00g 试样，置于250ml 圆底烧瓶中。
随同试样做试剂空白。
5.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得
干涸）。
5.1.1.3 加入30m1硝酸（3.2 ）、5ml 水、5ml 硫酸（3.3 ）及数粒玻璃珠。
置于电炉上，接上球形冶凝管，使玲凝水循环。
5.1.1.4 加热回流消解2h. 消解液一般呈微黄或黄色。
5.1.1.5 从冷凝管上口注入10ml水，继续加热回流10min ，放置冷却。
5.1.1.6 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质
多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。
5.1.1.7 用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中：定容至50m1备用。
5.1.2 湿式催化消解法 .‘’5.1.2.1 称取约1.00g 试样，置于100m1 锥形
瓶中。随同试样做试剂空白。
5.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得
干涸）。
5.1.2.3 加入50mg五氧化二钒（3.6 ）、7m1 浓硫酸（3.2 ）。置沙浴或电
热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8ml 硫酸（2.2 ），于锥形瓶口放一小
玻璃漏斗，在135-140 ℃温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液
呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化
氯。定容至50 ml 备用。
5.1.3 浸提法：本方法不适用于含蜡质样品。
5.1.3.1 称取约1.00g 试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。
5.1.3.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，。先在水浴挥发（不得干涸）。
5.1.3.3 加入5ml 硝酸（3.2 ）和 lml过氧化氢（3.5 ），放置30min 后，
沸水浴加热约2h. 冷至室温，用10％硫酸（3.7 ）定容至50m1备用。
5.2 测定移取0 、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1 汞标准溶液
（3.11.4）、适量样品溶液（5.1.1.7 、5.1.2.3 或5.1.3.3 ）和空白溶液，置
于100ml 锥形瓶中，用10％硫酸（3.7 ）定容至一定体积。按仪器说明书调整好
测汞仪。将标准系列、空白和样品个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2m1 氯化亚锡溶
液（3.8 ），迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。
5.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。
6 分析结果的计算按下式计算汞浓度： Hg （ppm ）= （m1-m0 ）/ （mV1/V
）： 式中： m0 ——从工作曲线上查得试剂空白的汞是量，μg ； m1 ——从工
作曲线上查得样品测试液中的汞量，μg ； m——称样量，g ； V1 ——分取样
品溶液体积，m1； V——样品溶液总体积，m1.
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