北京张博士医考执业药师辅导资料— 测定熔点的方法有那些

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测定熔点的方法有那些：

《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法，依照待测药物性质的不同，分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时，均系指第一法。这里仅介绍第一法。

测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

测定时，分取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，北京张博士医考搜集整理轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上El放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm.另将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5mm以上；加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低l0℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部。继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时需不断搅拌，使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

测定熔融同时分解的供试品时，方法如上所述，但调节升温速率应使每分钟上升2.5—3.0℃；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些样品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。

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