执业药师考试大纲——中药化学成分的鉴定程序
北京张博士医考执业药师考试大纲——中药化学成分的鉴定程序
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对一个化合物,一般按下列步骤进行鉴定:纯度的确定(1 )首先观察外形、
颜色是否单一纯正,晶形是否一致。
(2 )色谱分析:薄层色谱结果为单一斑点,应注意点样量不可太小,展开
剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法,结果为单一色谱峰。
(3 )熔点测定:熔点距一般应小于2 ℃。
物理常数的测定物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、
折光率、比旋度等。
分子式测定采用高分辨质谱法得到分子离子峰,可直接得出分子式。如无高
分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱),再进行元素分析测出所含元素及百
分含量,求出实验式,最后计算出分子式,实验值与理论值应非常接近。
化合物功能团和分子骨架的推定采用的方法有计算不饱和度、化学反应、IR
光谱、UV光谱、NMR 谱、MS数据,综合分析,有时与已知物进行比较,以确定被
测样品的基本骨架与功能团(取代基)。
化学结构的确定通过综合分析所有波谱数据,必要时要作一些特殊的测试,
如NMR 中的一些新方法,甚至作Ⅹ射线衍射等测试,确定化学结构式。如果有可
能,进行人工合成,将从中药中提取分离所得样品与人工合成品进行全面比较来
证明结构式的正确性。
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