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执业药师考试大纲——诺氟沙星的药物分析方法
来源:张博士医考官网 作者:王慧娟 2014-07-29 21:52:40
北京张博士医考执业药师考试大纲——诺氟沙星的药物分析方法
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诺氟沙星的测定—高效液相色谱法应用范围:该方法采用高效液相色谱法测
定诺氟沙星(C16H18FN3O3 )的含量。该方法适用于诺氟沙星。北京张博士医考
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方法原理:供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用
紫外吸收检测器,于波长278nm 处检测诺氟沙星吸收值,计算出其含量。
试剂:1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0 ±0.1 )2.乙腈3.
三乙胺 .仪器设备:1.仪器1.1 高效液相色谱仪1.2 色谱柱十八烷基硅烷键合硅
胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,诺氟沙星峰与相邻杂质
峰间的分离度应符合要求。1.3 紫外吸收检测器2.色谱条件2.1 流动相:0.025mol/L
磷酸溶液乙腈=8713.2.2 检测波长:278nm2.3柱温:室温试样制备:1.称取供试
品精密称取该品25mg,置100mL 量瓶中。2.对照品溶液的制备精密称取适量,加
流动相溶液溶解并制成每1mL 含25μg 的溶液,摇匀,即得。3.供试品溶液的制
备将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL 使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量
取5mL ,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。(注:“精密称取”
系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确
度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。)
操作步骤:分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液
相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm 处测定环丙沙星的吸收值,计算出
其含量。
参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005
年版,二部,p.641.
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