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执业药师考试大纲——苯噻啶原料药-苯噻啶的测定-非水滴定法
北京张博士医考执业药师考试大纲——苯噻啶原料药- 苯噻啶的测定-
非水滴定法
北京张博士医考张银合博士携全体优秀老师助大家考试顺利通过！
应用范围：本方法采用滴定法测定苯噻啶原料药中苯噻啶的含量。
本方法适用于苯噻啶原料药。北京张博士医考搜索整理，请参考。
方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定
至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯噻
啶的含量。
试剂：1.冰醋酸2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3.结晶紫指示液4.基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备：1.高氯酸滴定
液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL ，加入
高氯酸（70～72% ）8.5mL ，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，
放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再
用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01% ～0.2%. 标定：取在105 ℃干燥至恒重
的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶
紫指示液1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL
高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL 使溶解。
操作步骤：精密称取供试品约0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液
1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白
试验校正。每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.54mg 的C19H21NS. 注：
“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指
量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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