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应该如何对银杏叶做鉴别与含量测定?
来源:张博士医考官网 作者:张靖旋 2019-10-16 17:02:30

应该如何对银杏叶做鉴别与含量测定?相信是很多初级中药师考生都想知道的。张博士医考小编搜集并整理这篇关于对银杏叶做鉴别与含量测定的文章,希望对大家备考复习有所帮助。

银杏叶的鉴别:

取本品粉末4g,加50%丙酮100ml,加热回流3小时,放冷,用脱脂棉滤过,滤液蒸去丙酮,放冷,残液用醋酸乙酯提取2次,每次50ml,合并提取液,蒸干,残渣用15%乙醇溶解,加于聚酰胺柱上,用5%乙醇洗脱,收集洗脱液200ml,浓缩至50ml,放冷,浓缩液用醋酸乙酯提取2次,每次50ml,合并提取液,蒸干,残渣用丙酮5ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏内酯A、B、C及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,在140~160℃加热约30分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

银杏叶的含量测定:

照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品,各加甲醇制成每1ml分别含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品中粉约1g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第一法)],精密称定,置索氏提取器中,加氯仿回流提取2小时,弃去氯仿,药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合液25ml,回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取上述三种对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算三种黄酮苷元的含量,以下式换算成总黄酮醇苷的含量。

总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51

本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%。

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