1、混酸配制：将2体积的浓H2SO4（比重1.84），徐徐地倒入盛有1体积浓HNO3（比重1.4）的大玻璃杯中，且不断振荡，让其冷却至室温。

2、酯化：将经过选择，剔除脏物、棉籽，干燥较好的经过脱 脂的棉短绒分小块投入混酸中，加量不宜过多，以混酸能将棉花淹没又便于翻动为好。然后，将该容器浸在28～32℃的水浴上加热，同时，将容器中的棉花轻轻 翻动，但不要将棉花提出酸面。反应进行10～20分钟后应不断检查，其方法为取出硝化棉少许，用水洗至不呈酸性，再用乙醇洗涤，挤干附着的醇，分别投入 1：3的醇、醚混合液中及丙酮中，如均能完全溶解，即表示硝化完全；如均不溶，表示硝化不完全；如只溶于丙酮，则表示硝化已过。

3、洗涤、干燥：硝化完全后将火棉取出，用清水充分洗涤干净，直至洗液不呈酸性（用蓝色石蕊试纸检验）为止。然后，将水挤干，用纸吸去水分，30℃低温干燥。合格的硝化棉应微黄透明。

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