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地西泮|奥沙西泮的分析-初级药师辅导精华

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地西泮|奥沙西泮的分析:

二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性,具有明显紫外吸收。

一、鉴别

(一) 地西泮

1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现黄绿色荧光。

2. 紫外和红外吸收光谱

3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物,用氧瓶燃烧法破坏,生成氯化氢,以5%氢氧化钠溶液吸收,加硝酸酸化,显氯化物反应。

(二) 奥沙西泮

1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下,缓缓加热煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液,生成橙红沉淀。

2.紫外光谱和红外光谱

二、有关物质检查

1.地西泮:在生产工艺过程或贮藏期间出现分解,产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用hplc,不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

2.奥沙西泮:薄层色谱,溶液自身稀释对照法

三、含量测定

1.地西泮:二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性,可用非水溶液滴定法测定其含量

2.奥沙西泮:紫外分光光度法

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