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诺氟沙星的测定—高效液相色谱法-初级药士复习辅导精华
来源:张博士医考官网 作者:杨兴菊400 2019-10-28 17:15:21
诺氟沙星的测定—高效液相色谱法:

应用范围:

该方法采用高效液相色谱法测定诺氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。该方法适用于诺氟沙星。

方法原理:

供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值,计算出其含量。

试剂:

1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1

2.乙腈

3.三乙胺

仪器设备:

1.仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

1.3紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1流动相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713.

2.2检测波长:278nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1.称取供试品精密称取该品25mg,置100mL量瓶中。

2.对照品溶液的制备精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL25μg的溶液,摇匀,即得。

3.供试品溶液的制备将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释 至刻度,摇匀,即得。(注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精 度要求。)

操作步骤:

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。

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