学习中心
手机学习 
手性色谱柱知识介绍(4) -主管药师考试复习资料
北京张博士医考张银合博士携全体优秀老师助大家考试顺利通过！
由于形成包合物速度较慢，因此可能导致色谱峰峰形较差，同样也影响了其在制备色谱中的应用。环糊精固定相的选择性取决分析物的分子大小；α-环糊精只能允许单苯基或萘基进入，β-环糊精允许萘基及多取代的苯基进入，γ-环糊精仅用于大分子萜类。β-环糊精手性固定相应用范围最广。Ibuprofen通过β-环糊精色谱柱得到分离，说明了pH值对氢键的影响。当流动相的pH=7时，观察不到拆分的迹象。pH=4时，可达到好的分离效果。通常分离氨基酸时，常采用低的pH值，以抑制酸性基团的离子化，同时也增强氨基的质子化。磷酸三乙胺盐、乙酸三乙胺盐证明对β-环糊精色谱柱来说是很好的缓冲液。通常缓冲液是0.1%三乙胺溶液，用磷酸或醋酸调节到合适的pH值。高的流速会降低形成复合物的能力，低流速分离效果较好，0.5-1ml/min的流速最好。另外，增加缓冲液的浓度可以克服流速的影响，因为它可以增加环糊精洞穴和流动相的吸引力。北京张博士医考搜集整理常用缓冲液及其使用浓度如下表所示：张博士医考论坛bbs.guojiayikao.com
缓冲液 浓度 目的
TEAA（乙酸三乙胺盐） 0.01-2%
NH4NO3 10-500mM （用于减小包埋）
柠檬酸盐 10-200mM （特别适合于酸性化合物）
醋酸铵 10-200mM
pH值选择见下表:
醇和胺pH4(加强NH的离子化)酸pH7
优化手性分离条件要考虑的方面有：pH值对分离度的影响；流速对分离度的影响；柱温、有机相比例、缓冲盐浓度对分离度的影响。
环糊精的修饰：最近，对环糊精的修饰使环糊精型手性色谱柱可以分离更多的化合物，并可用于气相手性色谱分离。衍生化是通过将不同的基因键合到环糊精洞穴表面的羟基上。衍生化反应包括乙基化、S-羟基丙基化、生成S或R-萘基乙基氨基甲酸盐、3，5二甲基苯基氨基甲酸盐和环状对甲苯酰酯。这些新型的环糊精固定相有许多优点，它们可以分离更多化合物，价格上也有竞争力，由于改进了手性识别能力使其更适用于制备色谱。
「张博士医考www.guojiayikao.com整理，如有转载，请注明出处」
- 免费试听
- 网络课
- 直播课
配套图书
红宝书/张博士医考红宝书系列2023新版
