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槟榔四消丸含量测定方法
来源:张博士医考官网 作者:杨兴菊 2017-12-22 13:43:16
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槟榔四消丸含量测定方法:

槟榔四消丸(大蜜丸)处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂(炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g.2005《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下:

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液 (85:15)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按大黄素峰计算应不低于1500.供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,剪碎,取约2g,精 密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理使溶解,置水浴上加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤 过,精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,回收甲醇至干,残渣加盐酸溶液(1→10)10ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,再加三氯甲 烷10ml,置水浴上加热回流1小时,立即冷却,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三 氯甲烷至干,残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1:2)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

水丸处方为:槟榔200g,大黄(酒炒)400g,牵牛子(炒)400g,猪牙皂 (炒)50g,香附(醋制)200g,五灵脂(醋炒)200g.北京张博士医考搜集整理色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按大黄素峰计算应不低于1500.供试品溶液的制备:取本品6g,研细,混 匀,取约1g,精密称定,置烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液5ml,置烧瓶中,蒸干,残渣加盐酸溶液(1→10)10ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加 热回流1小时,立即冷却,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙酸 乙酯-无水乙醇(1:2)混合溶液溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

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