照高效液相色谱测定法
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照高效液相色谱测定法:
取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)北京张博士医考搜集整理冲洗至流出液pH值约为9,待用。取本品20片,精密称定,研细,精密称取约1片量,置磨口锥形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超声处 理20分钟使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过;精密量取续滤液1ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的 续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度, 摇匀。精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗 啡0.06mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
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