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阿桔片的含量测定-初级药师复习知识点
北京张博士医考张银合博士携全体优秀老师助大家考试顺利通过！
阿桔片的含量测定：
色谱条件与系统适用性试验
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（2：2：1）为流动相；检测波长为220nm.理论板数按吗啡峰计算不低于1000.
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml，置处理 后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，依次注入液相色谱仪，记 录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97-1.03之间。
测定法
取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出 液pH值约为9，待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取约1片量，置磨口锥形瓶中，精密加5%醋酸溶液10ml，超声处理20分钟使吗啡溶解，取 出，放至室温，滤过；精密量取续滤液1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴 加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。精密量取10μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.06mg的溶液，同 法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
「张博士医考www.guojiayikao.com整理，如有转载，请注明出处」
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色谱条件与系统适用性试验
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（2：2：1）为流动相；检测波长为220nm.理论板数按吗啡峰计算不低于1000.
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml，置处理 后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，依次注入液相色谱仪，记 录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97-1.03之间。
测定法
取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出 液pH值约为9，待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取约1片量，置磨口锥形瓶中，精密加5%醋酸溶液10ml，超声处理20分钟使吗啡溶解，取 出，放至室温，滤过；精密量取续滤液1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴 加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。精密量取10μl， 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品适量，精密称定，用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.06mg的溶液，同 法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
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