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枸橼酸钙的检查|含量测定-初级药师辅导精华
来源:张博士医考官网 作者:杨兴菊 2017-09-24 09:39:52

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枸橼酸钙的检查|含量测定:

枸橼酸钙的检查

干燥失重:取本品,在150℃干燥4小时,减失重量为10.0%13.3%.

酸中不溶物:取本品5g,加盐酸10ml,水50ml溶解,在水浴中加热30分钟,用4号垂熔玻璃坩埚滤过,残渣在105℃干燥2小时,称定重量,不得过10mg.

重金属:取本品1.0g,加水15ml和盐酸2ml,溶解后,加氨水1.5ml 加醋酸盐缓冲液(pH3.52ml与水适量成25ml依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属量不得超过百万分之十。

砷盐:取本品1.0g,加水23ml和盐酸5ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

氟化物:取本品2.0g,置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中,加高氯酸5ml,水15ml与玻璃珠数粒;瓶塞具有2孔,分别插入装有水的滴液漏斗 (下接毛细管)与温度计;毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下,小火加热,收集馏出液于加有水约5ml的液面下蒸馏,至135℃,再从滴液漏斗通过毛细 管逐滴注入水,使温度维持在135-140℃,继续蒸馏至馏出液达75ml,用水冲洗冷凝管,并稀释至80ml,摇匀,量取40ml置比色管中作为供试品 溶液,另量取水40ml置另一比色管中作为对照溶液,在两管中各加茜素磺酸钠指示液0.1ml,于供试品溶液中滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液至与对 照溶液颜色一致(刚显红色),再各加0.1mol/L盐酸溶液1ml,供试品溶液中精密滴加0.025%硝酸钍溶液至淡红色,记录消耗的体积数,与对照溶 液中精确加入相同体积的0.025%硝酸钍溶液,摇匀,再精密滴加氟对照溶液(每1ml20μ;gF),使溶液的颜色与供试品溶液一致,消耗氟对照溶 液不得过1.5ml<0.003%)。

枸橼酸钙的含量测定

取本品约0.2g,精密称定,加稀盐酸2ml和水10ml溶解后,用水稀释至100ml,加氢氧化钠试液15ml和钙紫红素指示剂0.1g,用乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.307mg.

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