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天麻首乌片含量测定方法|操作-初级药师辅导精华
来源:张博士医考官网 作者:杨兴菊 2018-01-21 14:54:46

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天麻首乌片含量测定方法|操作:

天麻首乌片处方为:天麻,白芷,何首乌,熟地黄,丹参,川芎,当归,蒺藜(炒),桑叶,墨旱莲,女贞子,白芍,黄精,甘草。

天麻首乌片含量测定需要避光操作。

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(2278)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2354-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于2000.北京张博士医考搜集整理

供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于本品2片),精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。

文献报道的多为以大黄素为指标,如:李瑞莲等采用薄层扫描法,以硅胶G为固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30100.5)为展开剂, 测定波长为445nm 参比波长为700nm 测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取,结果大黄素在0.1084μg1.084μg 范围内线性关系良好, r=0.9992,加样回收率为97.3%RSD1.0%n=5)。

陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量,采用岛津LC-10A高效液相色谱仪,色谱柱为依利特BDS C18 5.0×200mm5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(8515),流速1.0ml/min,北京张博士医考搜集整理检测波长254nm 柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取,结果大黄素在20100ng的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.82%RSD1.40%.

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